Extraccion de Fibra Cruda por el Metodo de Weede.

La fibra cruda es el termino con el que se denomina al residuo resultante de la incineración despues de haber sufrido una digestión ácida y básica. Existen muchos métodos para la determinación de la fibra cruda, uno de estos es el método de Weede o de Weende.

Reactivos necesarios:

Acido Sulfúrico H2SO4   0.128M (7.1 mL 96% diluir a un Litro con agua destilada)
Hidróxido potásico KOH  0.223M  (12.5 g disolver y llevar a un Litro)
Octanol (antiespumante)
Acetona
Material necesario
Equipo Dosi-Fiber
Balanza ­± 0.1 mg
Trompa o bomba de vacío
Frascos Kitasatos
Crisoles porosos
Horno de mufla 500°C
Estufa 150°C
Desecador
Procedimiento:
1.       Pesar  (con una precisión de ±1mg) de 1 a 1.5 g de muestra en un crisol poroso. La cantidad de muestra es W­0
2.       Introducir los crisoles en el Dosi-Fiber
Hidrólisis ácida en caliente:
3.       Asegurarse de que las válvulas están en la posición “Cerrado”.
4.       Añadir 100-150 de H2SO4 caliente en cada columna y unas gotas de antiespumante.
5.       Abrir el circuito de refrigeración y activar las resistencias calefactores. (Potencia 90%)
6.       Esperar a que hierva, reducir la potencia al 30% y dejar hervir durante el tiempo de extracción (30 minutos a una hora dependiendo del material). Para una hidrólisis mas efectiva accionar la bomba de aire en la posición soplar.
7.       Para la calefacción. Abrir el circuito de vacío y poner los mandos de las válvulas en posición “Absorción”. Lavar con agua destilada y filtrar. Repetir este proceso tres veces.
Hidrólisis básica en caliente:
8.       Repetir los pasos del 3 al 7 pero utilizando KOH en lugar de H2SO4.
Extracción en frio con acetona:
Este paso no se realizara en el equipo Dosi-Fiber.
9.       Preparar el frasco Kitasatos con las trompas de vacío. Situar el crisol en la entrada del Kitasatos y añadir acetona a la vez que el circuito de vacío esta absorbiendo. Repetir esta operación 3 veces.
10.   Poner las muestras a secar en la estufa a 150°C durante 1 hora.
11.   Dejar enfriar en desecador.
12.   Pesar con una precisión de ­­±0.1mg. la cantidad pesada es W1.
13.   Incinerar las muestras de los crisoles en el horno de mufla a 500°C durante un mínimo de 3 horas. Para evitar la rotura de los crisoles, colocar estos antes de encender el horno y dejar que alcancen la temperatura para comenzar a contar las 3 horas.
14.   Dejar enfriar en desecador. Teniendo cuidado de no exponer los crisoles a cambios bruscos de temperatura.
15.   Pesar los crisoles con una precisión de ±0.1mg. la cantidad pesada es W2.
16.   Realizar el siguiente cálculo.
%Fibra bruta= [(W1-W2)/W0] x100
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