Determinación de la Fibra Bruta por el Método de Wijkstrom

Reactivos necesarios:

Acido sulfúrico H2SO4  0.32M  (17.76 mL 96% diluir a 1 litro con agua destilada)

Hidróxido de potasio KOH 0.556M (31.02g KOH disolver en agua destilada y llevar a 1 litro)

Antiespumante, por ejemplo Octanol.

Acetona

 

Material necesario:

Equipo Dosi-Fiber

Balanza ±0.1 mg

Trompa o bomba de vacío

Frasco Kitasatos

Crisoles porosos

Horno de mufla 500°C

Estufa 150°C

Desecador

 

Procedimiento:

1.       Pesar  (con una precisión de ±1mg) de 1 a 1.5 g de muestra en un crisol poroso. La cantidad de muestra es W­0

2.       Introducir los crisoles en el Dosi-Fiber

 

Hidrólisis ácida en caliente:

3.       Asegurarse de que las válvulas están en la posición “Cerrado”.

4.       Añadir 100-150 de H2SOcaliente en cada columna y unas gotas de antiespumante.

5.       Abrir el circuito de refrigeración y activar las resistencias calefactores. (Potencia 90%)

6.       Esperar a que hierva, reducir la potencia al 30% y dejar hervir durante el tiempo de extracción (30 minutos a una hora dependiendo del material). Para una hidrólisis mas efectiva accionar la bomba de aire en la posición soplar.

7.       Para la calefacción. Abrir el circuito de vacío y poner los mandos de las válvulas en posición “Absorción”. Lavar con agua destilada y filtrar. Repetir este proceso tres veces.

 

Hidrólisis básica en caliente:

8.       Repetir los pasos del 3 al 7 pero utilizando KOH en lugar de H2SO4.

 

Extracción en frío con acetona:

Este paso no se realizara en el equipo Dosi-Fiber.

9.       Preparar el frasco Kitasatos con las trompas de vacío. Situar el crisol en la entrada del Kitasatos y añadir acetona a la vez que el circuito de vacío esta absorbiendo. Repetir esta operación 3 veces.

10.   Poner las muestras a secar en la estufa a 150°C durante 1 hora.

11.   Dejar enfriar en desecador.

12.   Pesar con una precisión de ­­±0.1mg. la cantidad pesada es W1.

13.   Incinerar las muestras de los crisoles en el horno de mufla a 500°C durante un mínimo de 3 horas. Para evitar la rotura de los crisoles, colocar estos antes de encender el horno y dejar que alcancen la temperatura para comenzar a contar las 3 horas.

14.   Dejar enfriar en desecador. Teniendo cuidado de no exponer los crisoles a cambios bruscos de temperatura.

15.   Pesar los crisoles con una precisión de ±0.1mg. la cantidad pesada es W2.

16.   Realizar el siguiente cálculo.

 

%Fibra bruta= [(W1-W2)/W0] x100

 

 

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